頂空進(jìn)樣器附件的使用標(biāo)準(zhǔn)以及頂空瓶是如何清洗的
全模式頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。全模式頂空進(jìn)樣器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
全模式頂空進(jìn)樣器對(duì)于其它氣相色譜樣品處理技術(shù)來(lái)講,它消除了復(fù)雜的容易產(chǎn)生錯(cuò)誤的步驟。能使您在較短的時(shí)間內(nèi)獲得大量有用信息。目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。但是,全模式頂空進(jìn)樣器附件的標(biāo)準(zhǔn)你知道有哪些嗎?
1、瓶大小
頂空瓶中可用6、10、20毫升大小。使用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的樣品瓶來(lái)確保足夠的頂部空間,這樣做就必須達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)比例當(dāng)然必須是沒(méi)有過(guò)度稀釋使用的樣品。通常比對(duì)后的預(yù)留容量應(yīng)該至少的樣本體積的50%。
2、底部弧度
頂空瓶有圓底或者平底倆種區(qū)別。這兩種類(lèi)型都合適與進(jìn)樣但圓底瓶往往在儲(chǔ)存采樣方面更強(qiáng)。所以工作更可靠的應(yīng)該是圓底瓶的全模式頂空進(jìn)樣器。全模式頂空進(jìn)樣器圓底瓶也往往承受更高的壓力和更適合的溫度升高和衍生化等應(yīng)用程序的兼容。
3、正確的蓋子鉗法
頂空瓶必須正確地壓緊。確保正確調(diào)整壓蓋鉗不過(guò)緊。帽子不應(yīng)該影響瓶后的使用。為此要找到更多關(guān)于正確使用壓蓋器和頂空瓶的方法。
4、進(jìn)樣墊的選擇
使用合適耐溫的進(jìn)樣墊。不合適的進(jìn)樣墊會(huì)導(dǎo)溶解,盡而導(dǎo)致污染的頂部空間。
5、潔凈的瓶
進(jìn)樣瓶應(yīng)該清潔。并非所有的瓶是可以標(biāo)準(zhǔn)使用的,骯臟的或反復(fù)使用的樣品瓶,可能引起全模式頂空進(jìn)樣器鬼峰或錯(cuò)誤的檢測(cè)結(jié)果。
那頂空瓶應(yīng)該怎么清洗呢?
方案一:
1、倒干瓶?jī)?nèi)試液2、全部浸入95%酒精,超聲洗2次后倒干,因?yàn)榫凭走M(jìn)入1.5mL的小瓶,且能與大多數(shù)有機(jī)溶劑互溶以達(dá)到清洗效果。3、倒入清水,超聲洗2次。4、倒干瓶?jī)?nèi)洗液,于110攝氏度烘1~2小時(shí),不能于高溫下烘烤。5、冷卻,保存。
方案二:
1、自來(lái)水沖洗幾遍2、放入倒有純水的燒杯中,超聲15分鐘3、換水,再超聲15分鐘4、泡在倒有無(wú)水乙醇的燒杯中5、最后取出自然風(fēng)干。
方案三:
1、先用甲醇(色譜純)浸泡,并超聲清洗20分鐘,后將甲醇倒干.2、再將進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)注滿(mǎn)水,超聲清洗20分鐘,后將水倒干.3、后將進(jìn)樣瓶烘干
方案四:
一般都是先用清水沖洗烘干后再用硫酸重鉻酸鉀洗液浸泡(第二種)、進(jìn)樣瓶的洗法和做液相等其他是一樣的,首先使用醫(yī)用酒精侵泡4個(gè)小時(shí)以上,然后超聲半個(gè)小時(shí),然后倒出醫(yī)用酒精,使用水超聲半個(gè)小時(shí),用水沖洗后烘干就可以了